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技術文章

掃描電鏡在碳納米纖維上的應用

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    碳納米管由于具有高導電性,高結構穩定性等優勢,在鋰離子電池材料中的應用已經嶄露頭角。它不僅可以作為負極材料發揮結構穩定等優勢,導電網絡還可以提升電池的散熱性能,循環壽命,也可以作為導電添加劑提高正極材料的性能,大大提高了電極材料及鋰離子電池的性能。

    碳納米管作為一種具有石墨化結構的碳材料可以直接應用于負極材料,其電化學和他的微觀結構密切相關。由于其具有豐富的納米結構,容量可突破體相石墨材料的理論容量。碳納米管也可以通過一維結構直接形成碳納米管紙的柔韌結構,在這種電極的制作過程當中免去集流體和粘結劑,可大大提高實際的電極能量密度。利用CNTs的優良導電性和較大的長徑比,碳納米管可以與其他電極活性材料形成復合物作為鋰離子電池的負極。

    目前,CNTs的孔徑及表面細節主要采用掃描電子顯微鏡(SEM)進行觀測。作為Thermo Scientific公司新的高分辨場發射掃描電子顯微鏡,colorSEM Apreo 2S配置了三種物鏡模式:標準模式、靜電物鏡模式(搭配鏡筒內減速技術)、超高分辨磁浸沒模式,應用范圍幾乎可以覆蓋所有固體樣品。此外,電鏡配備了多個不同用途的檢測探頭,包括鏡筒內3個超高分辨的電子探頭:T1(超高靈敏度背散射探頭,用于拍攝背散射電子組分像)、T2(超高分辨二次電子探頭,用于拍攝高立體感形貌像)、T3(分辨二次電子探頭,用于拍攝電位襯度像);DBS(插入式背散射探頭,包括CBS與ABS,進行形貌組分襯度像);ETD(樣品倉二次電子探頭);STEM(多分割掃描透射探頭,用于明、暗場與高角度環形掃描透射成像)等。


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設備外觀圖

    碳納米管既可以納米級一維材料,相互直接更容易搭接,形成導電網絡,在較低的添加量下得到性能良好的電極,用碳納米管作為導電劑,其效果明顯優于碳黑。也可以用在LiFeO4、LiCoO2 等多種材料上面以提升電極的循環容量。同時其優良的導電性能,可以在一定程度上克服許多正極材料電阻率高的缺點,提高電極材料整體的功率性能,可在較大電流密度下進行充放電。碳納米管的管徑非常的小,屬于納米級的微觀材料,拍攝難度較高。我們以一維的碳納米管為例,展示Apero2S在超低電壓和束流下的成像效果。

    在靜電物鏡模式下(OptiPlan)通常用T1探測器和T2探測器即可獲得較好的成分襯度和形貌特征。碳納米管通常會團聚在一起,形貌特征非常明顯,即使在1kv這樣的超低電壓下也可以獲取高信噪比的圖像。

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     通常情況下,OptiPlan模式的效果已經足夠滿足觀測需求,但是在預算充足的情況下,可以使用超高分辨磁浸沒(Immersion)模式獲取超高分辨率的圖像。

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    另外碳納米管相比碳黑等材料也具有更優良的導熱性能,可以促進電極材料中熱量的傳遞和耗散,避免局部生成熱點影響電池體系的安全,碳納米管與電極活性材料相互纏繞也使電有一定的韌性,不容易在充放電過程中發生活性物質的剝離。在用Apreo 2S掃描電子顯微鏡的T2高分辨二次電子探測器我們可以很清晰的觀察到CNTs的結構在磷酸鐵鋰正極粉體材料中很好地保留。

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